Einflussfaktoren thermogravimetrischer Prüfergebnisse

Probengröße und Probenküvette

Für die thermogravimetrische Bestimmung sollte das Probenvolumen klein sein, im Allgemeinen 2~5 mg. Einerseits liegt es daran, dass die Empfindlichkeit der Instrumentenwaage sehr hoch ist (bis zu 0.1ug). Wenn andererseits das Probenvolumen groß ist, wird der Stoffübergangswiderstand größer, der interne Temperaturgradient der Probe wird groß sein, und sogar die thermische Wirkung der Probe wird bewirken, dass die Probentemperatur von der Linearität abweicht. Die Temperatur wird programmiert, um die TG-Kurve zu ändern. Je feiner die Partikelgröße ist, desto besser. Glätten Sie die Probe so weit wie möglich. Wenn die Partikelgröße groß ist, bewegt sich die Zersetzungsreaktion zu einer hohen Temperatur.

Das Material der Probenküvette erfordert eine hohe Temperaturbeständigkeit, und ist gegenüber der Probe, dem Zwischenprodukt, dem Endprodukt und der Atmosphäre inert, d. h. es kann keine Reaktivität und katalytische Aktivität aufweisen. Die üblicherweise verwendeten Probenschalen sind Platin, Keramik, Quarz, Glas, Aluminium und so weiter. Bei unterschiedlichen Proben ist besonders darauf zu achten, unterschiedliche Materialien der Probenküvette zu verwenden, da es sonst zu einer Beschädigung der Probenküvette kommt. Zum Beispiel: Natriumcarbonat reagiert mit SiO2 in Quarz und Keramik bei hoher Temperatur zu Natriumsilikat, es ist also wie Natriumcarbonat. Verwenden Sie für alkalische Proben beim Testen keine Probenschalen aus Aluminium, Quarz, Glas oder Keramik. Die Platin-Probenküvette ist aktiv für hydrierte oder dehydrierte organische Stoffe und nicht für Polymerproben geeignet, die Phosphor, Schwefel und Halogen enthalten.

Erwärmungsrate

Je schneller die Heizrate ist, desto gravierender ist die Temperaturhysterese. Beispielsweise zersetzt sich Polystyrol in N2. Wenn der Zersetzungsgrad als 10 % Gewichtsverlust angenommen wird, beträgt die Differenz 37 bei 1 Grad/min und 394 Grad bei 5 Grad/min. Grad . Die schnelle Aufheizgeschwindigkeit reduziert die Auflösung der Kurve und verliert die Information einiger Zwischenprodukte. Beispielsweise kann das langsame Erhitzen wasserhaltiger Verbindungen einige Zwischenprodukte mit schrittweisem Wasserverlust nachweisen.

Atmosphäreneinfluss

Die Veränderung der umgebenden Atmosphäre der Thermowaage hat einen signifikanten Einfluss auf die TG-Kurve. Die Zersetzungstemperatur der TG-Kurve von CaCO3 in Vakuum, Luft und CO2 beträgt fast 600 Grad. Der Grund ist, dass CO2 ein Zersetzungsprodukt von CaCO3 ist. Das Vorhandensein von CO2 in der Atmosphäre hemmt CaCO3. Die Zersetzungstemperatur steigt.

In der Luft weist Polypropylen bei 150 bis 180 Grad eine erhebliche Gewichtszunahme auf, was das Ergebnis der Polypropylenoxidation ist, und es gibt keine Gewichtszunahme in N2. Die Gasströmungsgeschwindigkeit beträgt im Allgemeinen 40 ml/min, und eine große Strömungsgeschwindigkeit ist vorteilhaft für die Wärmeübertragung und die Überlaufgasdiffusion.

Flüchtige Kondensation

Zersetzungsprodukte verflüchtigen sich aus der Probe und kondensieren oft bei niedrigen Temperaturen wieder. Kondensieren sie an der am Draht hängenden Probenküvette, ist der gemessene Gewichtsverlust geringer. Steigt die Temperatur weiter an, verflüchtigt sich das Kondensat wieder, was zu falschem Gewichtsverlust führt. , Um die TG-Kurve zu verformen. Die Lösung besteht darin, die Gasflussrate zu erhöhen, damit die flüchtigen Stoffe die Probenküvette sofort verlassen.

Auftrieb

Die Änderung des Auftriebs ist auf die Wärmeausdehnung des die Probe umgebenden Gases aufgrund des Temperaturanstiegs zurückzuführen, was die relative Dichte verringert und den Auftrieb verringert, was das scheinbare Gewicht der Probe erhöht. Beispielsweise kann der Auftrieb bei 300 Grad auf die Hälfte des Auftriebs bei Raumtemperatur und bei 900 Grad auf etwa 1/4 reduziert werden. Die praktische Korrekturmethode besteht darin, einen Blindtest (thermogravimetrischer Test ohne Belastung) durchzuführen, um die scheinbare Gewichtszunahme zu eliminieren.